在19世紀中葉，一種通過加熱鹵水來生產(chǎn)溴素的工藝被廣泛應(yīng)用。其核心在于使用一種特制的陶土甑、以沸騰鹵水作為熱源，并采用粘土與鹵水的混合物進行密封。
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該工藝的核心反應(yīng)容器是一種特制的陶土甑。它由優(yōu)質(zhì)陶土摻入粉狀焦炭制成，形狀如罐或圓柱體，底部有凸起，兩側(cè)有耳或把手以便操作。圓柱形甑的頂部開有兩個孔：一個用于插入玻璃連接管，另一個用于添加原料。
生產(chǎn)設(shè)備包括一個作為加熱容器的金屬鍋或盤，其尺寸需能容納計劃使用的所有陶甑，通常可擺放兩排。鍋被放置在灶臺和煙道上。鍋中幾乎充滿鹽水鹵水，并通過加熱保持沸騰狀態(tài)，以此間接加熱置于其中的陶甑。
冷凝系統(tǒng)由玻璃連接管和冷凝管組成。連接管一端插入陶甑頂部孔中，并彎曲成略大于直角，另一端伸入冷凝管內(nèi)。冷凝管可由玻璃或鉛制成，其中部彎曲，并穿過一個盛有冷水的木制容器以實現(xiàn)冷卻。冷凝管的末端垂直伸入一個玻璃接收器中，接收器內(nèi)裝有數(shù)英寸深的水，管口沒入水面之下。
整個生產(chǎn)過程步驟如下：
? 原料準備：將陶甑幾乎裝滿鹵水，其中熱鹵水與冷鹵水的比例約為三比一。
? 酸化處理：向甑內(nèi)的鹵水中加入硫酸。硫酸需先用約十二倍體積的水稀釋，再與鹵水充分混合。硫酸的用量根據(jù)鹵水中的溴含量調(diào)節(jié)，大約每生產(chǎn)五至六重量盎司的溴，需要八至九液盎司的酸。
? 安裝與密封：將裝好原料的陶甑放入沸騰鹵水鍋中的固定位置。用連接管將陶甑與冷凝系統(tǒng)連接起來，所有接口處均需用“泥封”密封。這種密封材料由管粘土與鹵水混合至合適稠度制成。
? 引發(fā)反應(yīng)：通過陶甑頂部的另一個孔，向混合物中加入黑色二氧化錳（氧化錳），隨后將此孔也密封。二氧化錳的加入量約為硫酸重量的三分之二。
? 加熱與收集：保持鍋中的鹵水持續(xù)沸騰。反應(yīng)生成的溴蒸氣經(jīng)連接管進入冷凝管，被冷卻液化后，流入下方的玻璃接收器。接收器中的水可以溶解可能伴隨溴蒸氣逸出的少量其他物質(zhì)，并封存產(chǎn)品溴。
? 循環(huán)操作：當(dāng)反應(yīng)完畢，溴全部餾出后，將陶甑從鍋中移出，清空殘液，即可重新裝料進行下一輪生產(chǎn)。
該工藝的特點主要體現(xiàn)在三個方面：
1. 采用摻有粉狀焦炭的陶土甑，增強了耐熱性；
2. 創(chuàng)新性地使用沸騰的鹽水鹵水作為均勻、溫和的熱源來間接加熱反應(yīng)甑，避免了直接明火加熱可能導(dǎo)致局部過熱的問題；
3. 使用粘土與鹵水的混合物作為密封材料，確保了反應(yīng)系統(tǒng)的氣密性。
這一整套方法構(gòu)成了一個連貫的早期溴素生產(chǎn)體系。
